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稀土氧化物灼烧工艺中温度对产物结构的影响研究
李宇竖 彭松 闵令磊
文章字数:1425
  摘要:稀土氧化物在灼烧工艺中的温度控制直接决定了产物的晶体结构,通过对不同温度条件下Nd2O3与Sm2O3及Y2O3稀土氧化物的灼烧实验,采用X射线衍射与扫描电镜表征,研究了温度对产物结构的影响机制。在600-1200℃温度范围内稀土氧化物经历了从无定形态到结晶态的转变,其中800-1000℃为最佳灼烧温度区间,此时产物具有良好的晶型结构与较高的结晶度。
  关键词:稀土氧化物;灼烧工艺;温度控制;晶体结构;相变
  稀土氧化物作为重要的功能材料,在催化与发光及磁性等领域具有广泛应用价值,灼烧工艺是制备高质量稀土氧化物的关键步骤,其中温度参数对产物的晶体结构具有决定性影响。随着稀土应用领域的不断拓展,对产物结构精确调控的需求日益迫切,深入理解温度对稀土氧化物结构形成规律的影响机制,对于优化工艺参数具有重要意义。
   一、稀土氧化物灼烧工艺的温度控制机理
  稀土氧化物在灼烧过程中的结构演变遵循特定的热力学与动力学规律,温度作为核心控制参数,通过调节原子扩散动力学与成核生长速率,直接影响产物的最终结构形态。在低温阶段(300-600℃),主要发生脱水与脱羟基反应,稀土化合物逐渐转化为氧化物前驱体,中温阶段(600-900℃)是关键的结晶化温度区间,无定形氧化物开始形成有序的晶体结构,高温阶段(900-1200℃)则主要进行晶格重排与缺陷消除及晶粒生长过程[1]。
  二、温度变化对稀土氧化物晶体结构的影响规律
  实验研究表明稀土氧化物的结晶度随灼烧温度呈现明显的变化趋势,在600℃以下产物主要以无定形或微晶态存在,X射线衍射图谱显示宽泛的漫散射峰,当温度升至650-750℃时开始出现尖锐的特征衍射峰,标志着结晶过程的启动[2]。在800-950℃温度区间内结晶度快速提升,衍射峰强度显著增强,峰形变得尖锐,不同稀土氧化物的结晶化温度存在差异,其中Nd2O3在中等温度下可实现良好结晶,而Y2O3和Sm2O3则需要更高的温度才能获得理想的晶型结构。
  温度对稀土氧化物晶粒大小与微观形貌具有显著影响,通过扫描电镜观察发现在低温灼烧条件下,产物呈现细小的颗粒状形貌,粒径分布较宽,随着温度升高到800-1000℃,晶粒开始规整化生长,形成较为均匀的多面体颗粒,当温度继续升高至1100℃以上时晶粒出现明显的团聚与粗化现象,部分区域形成大尺寸的烧结体。利用Scherrer公式计算得出,在最适宜的灼烧温度范围内稀土氧化物的平均晶粒尺寸为20-50nm,具有良好的分散性与较大的比表面积。
  三、灼烧温度优化与产物结构调控
  在多元稀土氧化物体系中,不同稀土元素间的协同作用使得温度控制更加复杂,实验发现Nd2O3-Sm2O3复合氧化物在共同灼烧过程中表现出独特的结构演变行为,在相同温度条件下两相间的相互扩散影响了各自的结晶行为。基于温度对产物结构影响规律的深入理解,建立了稀土氧化物灼烧工艺的温度控制策略,通过正交实验设计确定了不同稀土氧化物的最佳灼烧温度区间,升温速率控制在5-8℃/min范围内,保温时间设定为1—3小时,能够确保产物获得理想的结晶度与微观结构(见表1)。
  表1不同稀土氧化物的最佳灼烧工艺参数

   四、结语
  通过系统的实验研究与理论分析,深入揭示了温度对稀土氧化物灼烧工艺中产物结构的影响机制与变化规律,研究表明合理的温度控制是获得高质量稀土氧化物的关键因素,不同稀土氧化物具有各自特定的最适灼烧温度区间。温度过低会导致结晶不充分,而温度过高则引起晶粒粗化与性能劣化。
  参考文献
  [1]邹远来,郭中正,禄露玲,聂贞海,陈方健。Y_(2)O_(3)掺杂及烧结温度对SrTiO_(3)基陶瓷电学性能的影响[J].河南科技,2023,42(18):70-74.
  [2]李雨鸥,王克,王笑妹,王子健,徐晶,赵梦,汪啸,宋术岩,张洪杰.稀土高熵氧化物用于能源和环境催化[J].ChineseJournalofCa-talysis,2024,61(6):54-70.
  作者单位:中稀(常州)稀土新材料有限公司

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